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浅谈结晶及影响结晶的因素有哪些?

来源:康景辉蒸发器厂家日期:2018/07/23 14:06 浏览:

       结晶是指溶质自动从过饱和溶液中析出形成新相的过程爱游戏下载最新版。当溶液的浓度等于溶质的溶解度时爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版,该溶液称为饱和溶液,溶质的浓度超过溶解度时爱游戏下载最新版,该溶液则称为过饱和溶液爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版,溶质的析出只能在过饱和溶液中才有可能析出。从溶液中析出的溶质大致可分为晶形沉淀和无定形沉淀爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版。
       结晶作为一种精制提纯的方法爱游戏下载最新版,广泛地应用于医药爱游戏下载最新版、农药爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版、染料等生产中。

康景辉蒸发器出盐结晶实例

       多数情况爱游戏下载最新版,溶解度与温度有关爱游戏下载最新版,一般物质的溶解度随温度升高而增大爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版,也有少数例外,如红霉素的溶解度随温度的升高而降低爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版。晶体的产生虽取决于固体物质与溶液之间的平衡关系爱游戏下载最新版。若溶液未达到饱和爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版,则固体溶解爱游戏下载最新版;如果溶液饱和爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版,则固体与饱和溶液处于平衡状态爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版,其溶解速度等于沉淀速度。只有当溶液浓度超过饱和浓度达到过饱和时爱游戏下载最新版,才有可能析出结晶,因此过饱和度是结晶过程的推动力和首要条件。
       结晶是从均一的溶液中析出固相晶体的过程爱游戏下载最新版,通常包含三个步骤:即过饱和溶液的形成,晶核的生成与晶体的成长爱游戏下载最新版。
       制备过饱和溶液一般有4种方法:
       1、冷却结晶:使溶液冷却降温成过饱和溶液而析出结晶爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版,常用方法之一爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版。
       2、蒸发结晶:在常压或减压下加热蒸发爱游戏下载最新版,除去部分溶剂,使溶液达到过饱和而析出结晶爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版。为了避免产物在高温下易破坏爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版,生物合成药物一般多采用减压蒸发爱游戏下载最新版。例如赤霉素的乙酸乙酯提取液在减压下浓缩,除去溶剂后即有结晶析出爱游戏下载最新版。
       3爱游戏下载最新版、盐析结晶:在溶液中添加某些物质爱游戏下载最新版,从而使溶质在溶剂中的溶解度降低而析出。加入的物质既可以是固体爱游戏下载最新版,也可以是液体爱游戏下载最新版。常用的有氯化钠爱游戏下载最新版、硫酸铵等盐类和甲醇、乙醇爱游戏下载最新版、丙酮等有机溶剂爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版。例如在巴龙霉素硫酸盐的浓缩液中加人10~12倍体积的质量分数为95%的乙醇爱游戏下载最新版,即可得硫酸巴龙霉素的结晶爱游戏下载最新版。
       4爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版、化学反应结晶:调节溶液的pH值或加入反应剂爱游戏下载最新版,生成溶解度更小的新物质,使其浓度超过它的溶解度而析出结晶爱游戏下载最新版。氨基酸等一些两性化合物,常利用它们在等电点时溶解度小的原理爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版,只需调节溶液的pH值就可获得结晶爱游戏下载最新版。
       晶核的生成
       晶核的形成是一个新相产生的过程,晶核的生成的速度与过饱和度及温度相关爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版,在一定温度下成核速度速度随过饱和度的增加而加快爱游戏下载最新版,但当超过某一值时爱游戏下载最新版,反而会使溶液的分子运动减慢爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版,黏度增加爱游戏下载最新版,成核受到阻碍,在过饱和度不变的情况下爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版,温度升高,成核速度也会加快爱游戏下载最新版。但温度对过饱和度也有影响,一般但温度升高时,过饱和度降低爱游戏下载最新版,所以温度对成核速度的影响要以温度和过饱和度的相互消长程度来决定。实际情况是成核速度开始随温度升高而升高爱游戏下载最新版,达大值后爱游戏下载最新版,温度继续升高,成核速度反而降低爱游戏下载最新版。在工业生产上,结晶过程要求有适当的成核速度,成核速度过快,必将导致生成细小的晶体,影响产品质量爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版。
       晶体的成长
       在饱和溶液中,晶核一经形成,立即开始长成晶体,同时还在不断生成新的晶核爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版,得到晶体的大小爱游戏下载最新版,决定于晶核生成速度与晶体成长速度两者的对比关系爱游戏下载最新版。若晶体成长速度大大超过晶核生成速度,过饱和度主要用来使晶体成长,则可得到粗大而有规则的晶体爱游戏下载最新版;反之过饱和度主要用来生成新的晶核,则所得到的晶体颗粒参差不齐爱游戏下载最新版,晶体细小,甚至呈无定形爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版。
       在工业生产中爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版,通常希望得到颗粒大、均匀的晶体爱游戏下载最新版,可以使后续的过滤爱游戏下载最新版、洗涤和干燥操作比较方便,同时产品质量也可提高。
       综上所述爱游戏下载最新版,影响晶体大小的因素主要有溶液的过饱和度爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版、温度爱游戏下载最新版、搅拌速度等。一般来说过饱和度增加爱游戏下载最新版,所得晶体细小。温度的影响比较复杂爱游戏下载最新版,当溶液快速冷却时爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版,达到过饱和度较高爱游戏下载最新版,所得晶体也较细爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版,而缓慢冷却常得到大颗粒爱游戏下载最新版。搅拌能促使成核和加速扩散爱游戏下载最新版,提高晶核成长的速度爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版,但超过一定范围后,效果就不显著爱游戏下载最新版。相反搅拌越快,晶体越细爱游戏下载最新版。
       如果想获得比较粗大和均匀的晶体爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版,一般温度不宜太低爱游戏下载最新版,搅拌不宜太快爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版,并要控制好晶核生成速度,要小于晶体成长速度爱游戏下载最新版。尽可能将溶液控制在亚稳区内结晶,使其在较长的时间内爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版,只有一定量的晶核生成爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版,而使原有的晶核不断成长为晶体爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版。 此外,加入晶种也能控制晶体的形状爱游戏下载最新版、大小和均匀度。但首先晶种要有一定的形状爱游戏下载最新版、大小和比较均匀。加入晶种还可降低溶液的过饱和度爱游戏下载最新版,诱导结晶,提前生成晶核爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版。所以在工业生产中如遇结晶液浓度较低而结晶发生困难时爱游戏下载最新版爱游戏下载最新版,可加入适量晶种爱游戏下载最新版,促使结晶顺利地进行爱游戏下载最新版。
      上述方法在工业生产上可单独使用,也可结合起来使用爱游戏下载最新版,以强化过饱和度而获得较多的结晶爱游戏下载最新版。
 
 

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